isolasi piperin dari lada hitam

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Lada hitam berasal dari pohon lada yang bisa tumbuh di iklim tropis. Lada  merupakan tanaman yang mengandung sejumlah mineral dan senyawa piperin didalamnya. Lada hitam diperoleh buah lada yang belum masak, yang dikeringkan bersama kulitnya hingga kulitnya keriput dan berwarna hitam. Lada hitam diingat sebagai rempah yang mempunyai wangi yang cukup terik. Didalam lada hitam terdapat unsur yang dinamakan piperin, unsur inilah yang membantu mengahalangi penyakit kanker. (Wulandari, 2012).

Piperin merupakan senyawa metabolit sekunder yang diperoleh dari buah lada ( Piper Ningrum L.) dengan cara mengisolasi sampel. Senyawa yang terkandung didalam piperin yaitu alkaloid karena piperin merupakan senyawa alkaloid yang dapat larut dalam alkohol yaitu etanol, dimana antara piperin dengan etanol mampu untuk membentuk ikatan hidrogen. Kegunaan dari piperin yaitu mempunyai daya hambat enzim prostaglandin, antioksidan, antidiare, insektisida, antiinflamasi, parfum, antinociceptive, antikanker, antimikroba, hepatoprotektor, efek curcumin, dan pigmen kulit (vitiligo). Isolasi dalam percobaan ini yaitu mengambil senyawa piperin yang terdapat dalam buah lada melalui ekstraksi soxhelt dengan menggunakan pelarut organik seperti Etanol. Hal inilah yang melatar belakangi melakukan percobaan ini.

1.2 Rumumusan Masalah

Bagaimana cara isoalsi piperin dari lada hitam?

1.3 Tujuan Percobaan

Untuk mengetahui cara isolasi piperin dari lada hitam.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Lada Hitam (Piper Ningrum L.)

Tumbuhan lada hitam (Piper Ningrum L.) termasuk tumbuhan semak atau perdu dan sering kali memenjat dengan akar-akar pelekat. Tumbuhan lada ini dikenal dengan beberapa nama antara lain piper, lada, merica, dan sakang. Lada mengandung minyak atsiri, pinena, kariofilena, lionena, filandrena alkaloid piperina, kavisina, piperitina, piperidina, zat pahit dan minyak lemak. Lada memiliki rasa pedas, berbau khas, dan aromatik. Rasa pedas dari buah lada hitam berkisar antara 90-95% disebabkan oleh adanya komponen trans piperin yang ada didalam buah kering kadarnya 2-5% dan terdiri atas senyawa asam amida piperin dan asam piperinat (Hadyherbs, 2011).

Gambar 2.1. Lada (Hadyherbs, 2011)

Menurut Amanah (2009), bahwa taksonomi lada adalah sebagai berikut:

Kingdom     : Plantae

Divisio         :Spermatophyta

Subdivisio   : Angiospermae

Kelas           : Dicotyledoneae

Ordo            : Piperales

Famili          : Piperaceae

Genus          : Piper

Spesies        : Piper nigrum L.

Buah lada mengandung sejumlah mineral, seperti kalium, kalsium, seng, mangan, besi, dan magnesium. Buah lada juga merupakan sumber vitamin B-kompleks seperti piridoksin, riboflavin, tiamin, dan niasin. Buah lada mengandung beberapa sumber vitamin yang berkhasiat sebagai antioksidan seperti vitamin C, vitamin A, dan polifenol flavonoid antioksidan. Senyawa tersebut membantu tubuh menghilangkan radikal bebas berbahaya dan melindungi dari kanker serta penyakit-penyakit lainnya (Rishaferi, 2012).

Etanol adalah cairan tak berwarna yang mudah menguap dengan aroma yang khas. Etanol terbakar tanpa asap dengan lidah api berwarna biru yang kadang-kadang tidak dapat terlihat pada cahaya biasa. Sifat-sifat fisik etanol utamanya dipengaruhi oleh keberadaan gugus hidroksil dan pendeknya rantai karbon etanol. Etanol murni merupakan suatu jenis etanol dengan kadar 96,0-96,5°GL yang digunakan dibidang industri framasi dan kosmetik serta untuk minuman beralkohol (Gamse, 2002).

Kalium Hidroksida biasa disebut potas api dengan rumus KOH. Nama lain dari Kalium Hidroksida yaitu Kaustik Kalium, Potash Alkali, Potassia, Kalium Hidrat. Zat ini cepat menyerap karbon dioksida dan air dari udara. Kalium Hidroksida adalah basa kuat yang terbuat dari logam alkali kalium yang bernomor atom 19 pada tabel periodik. Kalium Hidroksida adalah senyawa berbentuk Kristal dengan warna putih yang higroskopis (Pirdan, 2010).

2.2 Kegunaan Lada

Lada hitam dikenal sebagai rempah atau bumbu yang sangat kuat pada aroma masakan. Selain itu, lada sudah lama digunakan sebagai bahan untuk pembuatan obat tradisional yang memiliki khasiat sebagai mencegah kanker, membantu efektifitas pencernaan, menurunkan berat badan, meredakan gas, mencerahkan kulit, mengatasi ketombe, mengatasi hidung tersumbat, batuk, anoreksia, membantu nutrisi lebih efisien, dan anti depresan alami. Akan tetapi, lada hitam juga memiliki efek samping yaitu dapat membantu sensasi terbakar didalam perut juga pada kulit luar dan mata, menyebabkan kematian, kontraindikasi, gangguan gastrointestinal pada orang sakit pencernaan, iritasi, kesulitan selama kehamilan dan menyusui, serta meningkatkan tingkat kekeringan pada kulit (Rishaferi, 2012).

2.3 Kandungan Senyawa

Kandungan kimia dalam lada hitam adalah saponin, kavisin, resin, zat putih telur, amilum,  minyak atsiri, monoterpen, piperina, piperiline, piperoleine, poperanine, peperonal, dihidrokarveol, kanyo-fillene, oksida kariptone, tranpiocarrol, minyak lada, alkaloid, flavonoid yang bersifat antioksidan sangat kuat dan senyawa amida. Monoterpen merupakan komponen utama pada minyak atsiri. Sifatnya yang mempunyai aroma atau rasa membuat penggunanya sebagian besar untuk parfum ataupun flavor pada makanan maupun obat dan hanya sedikit yang digunakan sebagai obat. Beberapa senyawa monoterpen berada dalam bentuk glikosida yang mengakibatkan hilangnya sifat volatile (Namara, 2005).

Flavonoid merupakan golongan metabolit sekunder yang terbesar dalam dunia tumbuhan, dan termasuk golongan polifenol. Senyawa flavoid adalah senyawa polivenol yang mempunyai 15 atom karbon, terdiri dari 2 cincin benzene yang dihubungkan menjadi satu oleh rantai yang terdiri dari 3 atom karbon yang juga ditulis sebagai sitem C₆-C₃-C₆. Flavonoid berperan sebagai antioksidan dengan cara mendonasikan atom hidrogennyaa atau melalui kemampuannya mengkelat logam, berada dalam bentuk glukosida (mengandung rantai samping glukosa) atau dalam bentuk bebas yang disebut aglikon (Cuppett, 1954).

Piperin merupakan kandungan utama serta kavisin yang merupakan isomer dari piperin. Piperin adalah senyawa alkaloid yang paling banyak terkandung dalam lada hitam dan semua tanaman yang termasuk dalam family Piperaceae. Piperin memiliki banyak efek farmakologi yaitu sebagai antiinflamasi, antimikroba, hepatoprotektor, antikanker dan meningkatkan efek antioksidan sel (Namara, 2005).

Senyawa yang terkandung di dalam piperin adalah alkaloid. Karena alkaloid merupakan suatu golongan senyawa organik yang terbanyak ditemukan di alam, dan merupakan senyawa yang memiliki inti piperidin. Hampir seluruh alkaloid berasal dari tumbuh-tumbuhan dan tersebar luas dalam berbagai jenis tumbuhan. Semua alkaloid mengandung paling sedikit sebuah atom nitrogen yang biasanya bersifat basa dan dalam sebagian besarnya atom nitrogen ini merupakan bagian dari cincin heterosiklik. Pada struktur senyawa aktif piperin memiliki unsur N yang menandakan adanya senyawa alkaloid (gambar struktur). Alkaloid tidak mempunyai tatanama sistematik dan mempunyai struktur yang banyak jenisnya. Oleh karena itu, klasifikasi alkaloid yang didasarkan pada strukturnya perlu dilakukan agar dapat membedakan antara suatu jenis tertentu dari jenis lainnya. Banyak senyawa nitrogen dalam tumbuh-tumbuhan mengandung atom nitrogen basa dan karena itu dapat diekstrak dari dalam bahan tumbuhan dengan asam encer, senyawa ini disebut alkaloid yang memiliki arti “mirip alkali”. (Achmad, 1986).

 

Analisis struktur persenyawaan genus Piperaceae, telah mengidentifikasi 5 amida fenolat dari Piper Nigrum L, 7 senyawa dari P. retrofractum dan 2 senyawa dari P. baccatum. Semua senyawa tersebut memiliki aktivitas antioksidan yang lebih efektif daripada antioksidan yang alami yaitu α-tokoferol (Nakatani, 1986).

Lada memiliki sifat kimiawi yaitu rasa pedas, berbau khas dan aromatik. Rasa pedas dari buah lada hitam 90-95% disebabkan oleh adanya komponen trans-piperin yang ada dalam buah kering kadarnya 2-5% dan terdiri atas senyawa asam amida piperin dan asam amida piperinat. Rasa pedas piperin masih terasa walaupun diencerkan. Rasa pedas juga disebabkan oleh adanya kavisin yang merupakan isomer basa piperin (Hariana, 2007).

Senyawa Piperin (1-piperilpiperidin) atau C₁₇H₁₉O₃N adalah senyawa yang berupa kristal berbentuk jarum, berwarna kuning, tidak berbau, tidak berasa, lama-kelamaan pedas, dengan memiliki titik leleh 127-129°C. Merupakan basa yang tidak optis aktif  Larut atau pelarut yang digunakan yaitu etanol, asam cuka, benzen, dan kloroform, n-heksana. Hidrolisis piperin dapat digunakan dengan menggunakan larutan 10% KOH-etanol menjadi asam piperat (gambar b) (Hadyherbs, 2011).

2.4 Ekstraksi Soxhelt

Metode ekstraksi dipilih berdasarkan faktor seperti sifat bahan mentah obat dan daya penyesuaian dengan tiap macam metode ekstraksi dan kepentingan dalam memperoleh ekstrak yang sempurna atau mendekati sempurna dari obat. Alat soxhelt merupakan alat yang digunakan untuk memisahkan suatu zat dalam suatu padatan menggunakan suatu pelarut yang sesuai. Prinsip kerja alat soxhelt yaitu pemanasan, pendinginan uap, pembasahan simplisia, dan pelarut simplisia dengan kata lain, merupakan ekstraksi berkesinambungan menggunakan alat soxhelt dengan pelarut sesuai yang selalu baru sehingga terjadi ekstraksi kontinyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin (Rishaferi, 2012).

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Waktu Praktikum

Percobaan ini dilaksanakan pada hari Rabu 21 Maret 2018 Pukul 15.00 WITA sampai selesai. Bertempat di Laboratorium Kimia Dasar Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan, Alam Universitas Tadulako, Palu.

3.2 Bahan dan Alat

Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu serbuk lada hitam, etanol, kalium hidroksida, kertas saring, kapas, akuades, batu didih, dan aluminium foil.

Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu labu alas bulat, alat soxhlet, cawan petri, gelas kimia 100 mL, corong kaca, rotary vakum evaporator, neraca analitik, solonsong, batang pengaduk, labu ukur alas bulat, Erlenmeyer 500 mL gelas ukur 100 mL, hot plate, kulkas, pipet tetes, dan botol semprot.

3.3 Prosedur Kerja

Menyiapkan lada hitam dalam bentuk tepung kemudian memasukkan ke dalam solonsong hingga penuh, lalu menutupnya dengan kapas. Kemudian masukkan ke dalam ekstraktor soklet yang telah dirangkai sebelumnya. Selanjutnya memasukkan pelarut etanol ke dalam alat soklet dengan dua setengah kali volume ekstraktor dan memanaskan selama dua jam. Lalu memisahkan pelarutnya dengan ekstrak piperin dan menimbang ekstrak piperin yang dihasilkan serta menentukan rendemennya. Selanjutnya menambahkan esktrak piperin dengan 10 mL KOH kemudian dekantasi dari sisa yang tidak larut. Selanjutnya mendiamkan larutan alkoholat selama 24 jam, lalu memisahkan kristal yang berbentuk jarum berwarna kuning sebagai piperin, kemudian menimbang dan menentukan rendemennya.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

No.	Perlakuan	Hasil
1.	10 g bubuk lada hitam + dua setengah kali volume ekstraktor + etanol + dipanaskan selama 2 jam	Larutan berwarna hijau pekat.
2.	Ekstrak pperin dipisahkan dari pelarutnya	Ekstrak terpisah dengan pelarut.
3.	Ekstrak piperin + KOH etanol	Tidak terjadi perubahan
4.	Campuran ekstrak disaring	Filtrat berwarna coklat
5.	Filtrat didinginkan selama 24 jam	Terbentuk kristal piperin berbentuk jarum berwarna kuning. Berat piperin = 0,373 gram

4.2 Analisa Data

% Rendemen Piperin = x 100 %

       = x 100 %

= 0,0373 x 100 %

= 3,73 %

4.3 Pembahasan

Piperin merupakan tumbuhan semak atau perdu dan sering kali memenjat dengan akar-akar pelekat. Lada memiliki rasa pedas, berbau khas, dan aromatik. Rasa pedas dari buah lada hitam berkisar antara 90-95% disebabkan oleh adanya komponen trans piperin yang ada didalam buah kering kadarnya 2-5% dan terdiri atas senyawa asam amida piperin dan asam piperinat. Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mengetahui cara isolasi piperin dari lada hitam.

Serbuk lada hitam dimasukkan ke dalam solonsong dan ditutup dengan kapas yang bertujuan agar serbuk lada hitam tidak berhamburan. Kemudian disoxhletasi dengan pelarut etanol. Tujuan menggunakan pelarut etanol karena etanol merupakan senyawa polar. Sehingga etanol mampu melarutkan piperin yang terdapat dalam lada (Wulandari, 2012).

Prinsip kerja dari metode ekstraksi soxhelt merupakan suatu pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan dengan menggunakan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran atau pemilihan jenis pelarut didasarkan atas beberapa faktor yaitu selektivitas, kelarutan, kemampuan tidak saling bercampur, reaktivitas, titik didih, dan kriteria lainnya (Bernasconi, 1995).

Pemanasan bertujuan agar senyawa piperin yang terkandung dalam lada dapat larut serta bercampur dengan pelarut etanol. Tujuan ekstrak dan pelarut dipisahkan agar dapat melihat dengan jelas ekstrak piperin yang telah dihasilkan dari lada hitam. Hasil yang didapatkan larutan berwarna hijau pekat.

Penambahan kalium hidroksida bertujuan agar pada ekstrak piperin dapat terbentuk kristal. Menurut Pirdan (2010) kalium hidroksida memiliki sifat senyawa yang berbentuk padatan kristal dengan berwarna putih yang higroskopis. Tujuan penutupan yaitu agar ekstrak piperin tidak terkontaminasi dengan zat lain karena kalium hidroksida cepat menyerap karbon dioksida dan air dari udara. Setelah didiamkan selama 24 jam, diperoleh kristal berwana kuning dengan berat kristal 0,373 gram. Menurut Anwar (1994), piperin berbentuk kristal dan berwarna kuning. Hal ini menunjukkan hasil yang diperoleh telah sesuai dengan literatur. Berdasarkan analisa data, rendemen yang diperoleh adalah 3,73 %. Menurut Kanisius (1980), kandungan piperin dalam lada hitam berkisar antara 1,70-7,40 %. Dengan demikian, hasil yang diperoleh telah sesuai dengan literatur.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini yaitu:

1.      Isolasi senyawa piperin yaitu dengan mengambil senyawa yang terdapat dalam buah lada melalui ekstraksi soxhlet dan rotary vakum evaporator dengan menggunakan pelarut etanol.

2.      Kadar piperin yang didapatkan pada berat esktrak 0,373 gr yaitu 3,73 %.

5.2 Saran

Saran saya pada percobaan ini yaitu sebelum praktikum dimulai bahan-bahan yang akan digunakan telah disediakan agar waktu dapat diefisienkan lebih baik lagi.

DAFTAR PUSTAKA

Achmad. (1986). Kimia Organik Bahan Alam. Jakarta: Karunika Universitas Terbuka.

Amanah. (2009). Kimia Organik Bahan Alam. Jakarta: Karunika Universitas Terbuka.

Anwar, Chairil. (1994). Pengantar Praktikum Kimia Organik. Jakarta: Depdikbud.

Bernasconi. (1995). Teknologi Kimia Jilid 2 edisi pertama. Jakarta: PT. Pradaya Paramita.

Cuppett. (1954). Sintesis Bahan Alam. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada.

Gamse. (2002). Pengantar Praktikum Kimia Organik. Jakarta: Depdikbud.

Hadyherbs. (2011). Piperin dari Buah Lada. Jakarta: Gramedia.

Hariana. (2007). Tumbuhan Obat dan Khasiatnya. Depok: Penebar Swadaya.

Kanisius. (1980). Bercocok Tanam Lada. Yogyakarta: Yayasan Kanisius.

Namara. (2005). Effects of Piperine, the Pungent Tomponent of Black Pepper, at the Human Vanilloid Receptor. British Journal of Pharmacology. Diakses pada tanggal 16 Maret 2017.

Nakatani. (1986). Isolasi dan Karakteristik Piperin dan Lada Hitam. Banjarmasin: Skripsi Sarjana FKIP UNLAM.

Pirdan. (2010). Kimia Organik Umum. Yogyakarta: Graham Ilmu.

Rishaferi. (2012). Diversifikasi Produk Lada untuk Peningkatan Nilai Tambah. Jurnal Buletin Teknologi Pascananen Pertanian. Diakses pada tanggal 16 Maret 2017.

Wulandari. (2012). Isolasi dan Pengujian Bakteri Endofit dari Tanaman Lada (Piper ningrum L) Sebagai Antagonis Terhadap Patogen Hawar Beludru (Septobasidium sp.). Bogor: Jurnal Perkebunan dan Lahan Tropika 2.